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高效液相色谱仪常见故障及处理方法

发布时间:2021-01-29浏览:291次
   高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并大限度地发挥仪器的性能。

  常见故障及处理
  故障1:流动相内有气泡
  流动相内有气泡,关闭泵,打开排空阀,按PURGE键清洗脱气,气泡不断的从过滤器冒出,进入流动相,无论打开PURGE键几次,都无法清除不断产生的气泡。
  原因:
  过滤器长期沉浸于水液内,过滤头内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅的通过过滤头,空气在泵的压力下经过过滤器进入流动相.处理过滤头浸泡在5%的硝酸溶液内,超声清洗十五分钟即可;亦可将过滤头浸泡在5%的硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开排空阀,打开PURGE键清洗脱气如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡在5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团以被硝酸破坏,流动相可以流畅的通过过滤器,打开排空阀,打开泵流速调治1.0~3.0mL/min,纯水冲洗过滤器1小时左右,即,可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
 
  故障2:柱压高
  原因:
  (1)缓冲液盐份如,乙酸铵等,沉积柱内;
  (2)样品污染沉积。
  处理:
  对于这种情况先用40~50度的纯水,低速正向冲洗柱子待柱压逐渐下降后,相应的提高流速冲洗柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟,对于第2种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇[4+6]冲洗柱子[冲洗时间的长短由样品的污染情况而定],在用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗,正向冲洗柱子30分钟以上。
 
  故障3:既无压力指示又无液体流过
  原因:
  1.泵密封垫圈磨损;
  2.大量气体进入泵体。
  处理:
  对于种情况,更换密封垫圈,对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50mL的玻璃针筒在泵的出口处不帮助抽出空气。