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如何确定气相色谱仪色谱柱老化是否完全?

发布时间:2021-04-26浏览:37次
  如何确定气相色谱仪色谱柱老化是否完全?
  气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。气相色谱仪原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入气相色谱仪色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
  随着载气的流动,样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸,在气相色谱仪载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出气相色谱仪色谱柱后进入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度高等优点,在土壤有机物研究中发挥重要作用。
  气相色谱仪FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
  当气相色谱仪色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和气相色谱仪本身的残留物。
  柱流失:在气相色谱仪色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则气相色谱仪色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。一般认为气相色谱仪柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看气相色谱仪基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。