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白酒检测气相色谱仪不出峰与灵敏度降低的原因有哪些?

发布时间:2021-12-28浏览:162次
  白酒检测气相色谱仪不出峰与灵敏度降低的原因有哪些?
  在选定操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称为不出峰故障;虽然出峰但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。因为不论是不出峰,还是灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件面言,因此应首先检查预定操作条件无误后才能加以证实。
  不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。
  因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤,不出峰和灵敏度太低故障的排除步骤如下:
  (1)白酒检测气相色谱仪操作条件重复性检查首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近;包括各气路的流量值、各温度区的温度值(如气化温度、柱温及检测器温度)、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常,应当努力使之与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的因素。
  (2)白酒检测气相色谱仪检查检测器有无反应此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。
  ①热导检测器可采用简单的气路堵放试验:具体做法是先设法堵住热导检测器的一路出口,待片刻后再突然放开,从而产生一个气流波动。在正常条件下,此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线上有波动,则说明热导检测器有响应。
  ②对于氢火焰检测器,可采取下述简单方法观察其有否反应:一种是用手持镊子靠近检测器收集极并在其上方晃动,由于电场的变化记录基线应有相应波动;另一种是用火柴点火后放于收集极附近,再用手向收集极侧轻轻扇动,观察基线有否相应的变化。
  ③对于电子捕获检测器,也可采取与热导检测器相同的气路堵塞方法而进行之。另一种更为简单的方法就是在启动仪器时观察该检测器有否起始。
  ④对于火焰光度检测器,检查其有否响应的简单方法,是采用漏光或点火的方法来观察基线变动。具体做法是,旋松光电倍增管与检测室的固定螺丝,稍向外拉一点使一点光能漏到光电倍增管之内,观察此动作后基线有否反应,但用此方法时应格外小心!一方面注意漏光不能太大,以免损伤光电倍增管;另一方面需注意试完后必须复原,以防止继续漏光造成干扰。在此,建议用点火法试验光电倍增管的反应,方法是在启动仪器点火时就开动记录仪记录基线,仔细观察点火或灭火时基线有否反应。
  (3)白酒检测气相色谱仪注射器及进、取样技术检查注射器如有泄漏及堵塞,取样时抽过空气以及取样后没及时进样而造成样品挥发,是造成不出峰或灵敏度太低的一个最常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度,如果出峰情况仍然如故,则是其它原因所致。
  (4)白酒检测气相色谱仪载气堵、漏检查对载气系统进行堵漏检查特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞,大量的经验表明此两处发生故障的可能性很大
  (5)白酒检测气相色谱仪进样器安装检查有时系统虽不漏气,但进样口安装不当,死体积太大,载气样品流入不合理,也会造成出峰灵敏度低,甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因,是采用毛细管柱时,忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。
  (6)白酒检测气相色谱仪预调检查仪器的预调检查即是指在启动仪器后所进行的零点基线调整检查。
  (7)白酒检测气相色谱仪检测器接线及工作条件检查由于检测器的类型不同,引线及工作条件各异。分述如下:
  ①对热导检测器,此时应怀疑的因素只有两个,一个是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。
  ②对于氢火焰检测器,应首先检查信号电缆是否接好、接对。另外,火焰的大小和位置,极化环与收集极间的相对位置都会影响出峰灵敏度,必要时应仔细加以调整。正确的位置是极化环一般与喷嘴平或略低一点,而收集极处于喷嘴之上,使点火后的火焰部分处于喷嘴与收集极之间。
  ③对于电子捕获检测器,应首先检查信号电缆,方法与氢焰检测器相同。另外要测量一下基流的大小是否在顶定的范围之内。如基流正常,则说明电子捕获检测器基本正常;如基流很小则势必影响出峰灵敏度。
  ④对于火焰光度检测器,不出峰或出峰灵敏度小的原因共有:信号电缆断路或接触不好;检测室中的石英窗污染有脏物或水分,影响透光率;火焰位置不对;光电倍增管电压电源引线断路或高压电源电路输出电压不足;光电倍增管偏压电路或光电管本身失效;光焰不是富氢焰。