咨询热线
13362100857
NEWS/ 公司新闻
首页  >  公司新闻  >  气相色谱中气源对仪器的影响及解决方案

气相色谱中气源对仪器的影响及解决方案

发布时间:2022-03-24浏览:55次
  气相色谱中气源对仪器的影响及解决方案
  气源就是为气相色谱仪器提供载气和/或辅助气体的高压钢瓶或气体发生器。气相色谱仪对各种气体的纯度要求较高,比如作载气的氮气、氢气或氦气都要高纯级(99.999%)的,这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响。检测器辅助气体如果不纯,更会增大背景噪声,缩小检测器的线性范围,严重的会污染检测器。因此,实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。
  气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,故一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13X分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,采用变色硅胶除去水蒸气。实际操作时可根据检测器的噪声水平判断气体的纯度,如果噪声明显增大,就要首先检查气体纯度。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩埚中,置于马福炉内加热到400~600℃,活化4~6h至于硅胶则可根据颜色变化来判断是否失效,当颜色变红时,就要重新活化方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。注意重新装填过滤装置时,要除去填料中的粉末,以避免其被载气带入色谱系统,造成气路堵塞。比较简单的办法是在一个过滤器内装一半硅胶、一半分子筛,这样,一旦硅胶变色,就可更换全部填料。大部分GC仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
  至于气相色谱仪采用什么样的气源,是用高压钢瓶,还是气体发生器,这要看具体情况而定。笔者认为,如果实验室更换钢瓶方便,还是使用钢瓶为好,因为气体厂一般能保证质量,成本也不太高。但如果更换钢瓶不便,怕因此而耽误实验,就使用气体发生器。目前市场上有各种空气发生器,氢气发生器和氮气发生器,不过需要特别注意纯度问题。空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空气压缩机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,净化装置就是必不可少的,且要经常更换。如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时,用气体发生器就要每月更换一次。当然还要看实验室环境气体本身的质量而定。使用气体发生器的好处是方便省事,不用频繁更换钢瓶,特别是一些仪器使用率极高的实验室。但一次性投资要大一些。
  另一方面,气相色谱仪从安全角度看,氢气钢瓶必须放置到实验室以外的安全地方,有可能给工作带来不便,故笔者建议使用氢气发生器,这类产品的质量在国内已经过关,价格也不高。需要指出,当用氦气或氩气作载气时(如gC-mS),目前只能使用钢瓶,因为尚无此类气体发生器供实验室使用。